聚苯硫醚PPS樹脂良好的機械和電學性能使之成為在許多重要場合下優選的合成材料。聚苯硫醚的純度與其制成的產品的性能有著很大的影響,比如,在一些電學使用領域,聚苯硫醚單體中含有塵埃也會對其制品的電氣性能產生明顯影響。因此,如何制得高純度的聚苯硫醚單體,一直是化工界關注的問題。在聚苯硫醚的生產過程中,為了保障產品的純度,在反應合成完成后需要經過多級洗滌,洗滌過程中會用到洗水,洗水能對產品進行洗滌,將生產完成后殘留在產品上的低聚物、溶劑、無機鹽等雜質進行沖洗,保障產品的干凈純潔和質量。
為了提高聚苯硫醚樹脂洗滌效果,縮短固-液分離的過濾時間,在聚苯硫醚樹脂的洗滌過程的第 一級中,由于洗滌液體是采用無機物濃度相對較高的第二級濾液,在不添加去離子水的條件下,使得經過第 一級洗滌之后的無極化合物濃度相對于添加去離子水的條件下較高,從而增加了第 一級洗滌工藝體系的物料粘度,進而降低了聚苯硫醚樹脂生產效率和產能,和增加生產成本,為此,在每一級洗滌工藝技術中,通過適當補充一定的去離子水來降低相應洗滌級數的物料粘度,這樣就會縮短物料過濾所需要的時間,進而提高生產效率,和降低生產成本。
(1) 在聚苯硫醚樹脂合成生產完成之后,當溫度下降至100℃時,在合成體系中,均分三次加入NMP溶劑和丙酮,將合成體系的溫度在60℃保持45min,隨后趁熱過濾,濾液輸入溶劑和助溶劑回收系統,濾餅輸入洗滌系統;
(2) 在1)得到的濾餅中,第 一級洗滌液體是利用第二級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌1)得到的濾餅,并補充去離子水,將第 一級洗滌系統中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過濾, 濾液輸入副產物-氯化鈉的回收體系,濾餅輸入第二級洗滌工藝工序;
(3) 在2)得到的濾餅中,第二級洗滌液體是利用第三級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌2)得到的濾餅,并補充去離子水,將第二級洗滌系統中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過濾, 濾液輸入第 一級洗滌工藝工序,濾餅輸入第三級洗滌工藝工序;
(4) 在3)得到的濾餅中,第三級洗滌液體是利用第四級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌3)得到的濾餅,并補充去離子水,將第三級洗滌系統中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過濾, 濾液輸入第二級洗滌工藝工序,濾餅輸入第四級洗滌工藝工序;
(5) 在4)得到的濾餅中,第四級洗滌液體是利用第五級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌4)得到的濾餅,并補充去離子水,將第四級洗滌系統中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過濾,濾液輸入第三級洗滌工藝工序,濾餅輸入第五級洗滌工藝工序;
(6) 在5)得到的濾餅中,第五級洗滌液體是利用第六級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌5)得到的濾餅,并補充去離子水,將第五級洗滌系統中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過濾,濾液輸入第四級洗滌工藝工序,濾餅輸入第六級洗滌工藝工序;
(7) 在6)得到的濾餅中,第六級洗滌液體是利用第七級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌6)得到的濾餅,并補充去離子水,將第六級洗滌系統中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫45min,趁熱過濾,濾液輸入第五級洗滌工藝工序,濾餅輸入第七級洗滌工藝工序;
(8) 在7)得到的濾餅中,第七級洗滌液體是利用第八級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌7)得到的濾餅,并補充去離子水,將第七級洗滌系統中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過濾,濾液輸入第六級洗滌工藝工序,濾餅輸入第八級洗滌工藝工序;
(9) 在8)得到的濾餅中,加入新鮮的去離子水,將第八級洗滌系統中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過濾,濾液輸入第七級洗滌工藝工序,濾餅輸入干燥工藝工序;這樣就完成了聚苯硫醚樹脂的洗滌;
現有聚苯硫醚生產中的PPS樹脂洗滌工藝存在以下缺點
(1)安全風險高
使用離心機甩濾,由于離心機所處理含有溶劑聚合物料漿是易燃易爆的,這就易引起燃燒爆炸事故的發生。又因其轉速極高,如操作不慎或違章作業,與轉動著的離心機轉鼓內的物料接觸,將造成手指、手臂截斷事故。此外,由于種種原因引起的轉鼓破裂、轉鼓位移、人孔蓋板飛出等也會造成嚴重的人員傷亡事故。
(2)無法密閉生產,環境污染大
甩濾、洗滌、粉碎、純化、干燥各個步驟之間需要轉料操作,自動化水平低,每班操作需要人員較多,轉料操作時有溶劑、粉塵等職業病風險,異物控制等質量控制難點,管理難度大。濾餅洗滌效果差、人工操作勞動強度大、物料轉移困難、物料容易受到設備傳動部件及敞開工作的環境影響和污染等嚴重缺陷。
(3)純化工藝繁瑣,穩定性較差
特種工程塑料傳統提純工藝中使用脫水劑、聚合體系含有大量鹽分所帶來的環境不友好、洗脫困難,需要用大量的有機溶劑和去離子水進行多次反復洗滌,才能達到較好的純化效果。因此工序復雜,質量穩定性較差,且生產成本高。
(4)設備多、操作繁瑣,無法滿足工業大生產工藝要求
過濾、洗滌以及干燥都是采用獨立的設備進行加工,如離心機、洗滌槽、干燥機等,由于設備分散,生產過程不易控制,自動化程度低,在取樣、化驗、加料、補料、溫度、壓力等方面若控制不當或人工操作,往往也會造成差錯與污染。反應、過濾、干燥這三個裝置間物料的輸送難度就更高,有時常常會由此而使整套裝置處于不能完全正常操作或勞動強度大,生產周期長、能耗大、效率低影響產品質量,無法滿足精細化工大生產工藝要求。
(5)占地面積大、設備投入高
過濾、多次洗滌過濾、干燥等單元操作,這些單元操作通常由結晶罐、壓濾機或離心過濾機、洗滌槽以及干燥機等單元設備單獨運作,多種單元設備成一個長流程的大裝置,設備間通過管道或其他方式輸送物料每個單元操作對應相應的單元設備,設備分散布置,使整個生產過程的廠房面積大幅度增加,同時也大大提高了設備的投資。
為了對上述問題進行改進,無錫雙瑞研制開發連續精制提純特種塑料的過濾洗滌干燥機組(專 利號:ZL 202121331911.4),解決了傳統的特種工程塑料精制提純步驟繁瑣效率低的問題,從而提高PPS樹脂洗滌工藝的整體效率,保證生產的連續性,效率高,且能耗低、綠色環保,具有普適性,易于推廣。
錐形過濾洗滌二合一在聚苯硫醚生產中的PPS樹脂洗滌工藝的具體步驟
(1)壓濾或真空過濾
將需要進行反應的物料(固液、液液或氣液)從設備頂部加料口加入,啟動電機及減速機,使空心軸和空心螺帶按順時針方向旋轉(從頂部往下看)。打開下部濾液出口,在設備內通入壓縮空氣或氮氣等氣體,對經過反應的固液混合物進行加壓過濾,直到把機內物料壓干。也可在濾液出口抽真空,對物料進行真空過濾,直到把濾液抽干為止。過濾時可使空心軸和空心螺帶按順時針方向旋轉(從頂部往下看),對物料進行提升,并使空心螺帶在旋轉時限制濾餅層的厚度,使物料在薄的濾餅層條件下進行過濾,以提高過濾速率。對于易過濾的物料,過濾時可不攪拌,直接把物料濾干。
(2)可多次洗滌過濾
有些物料過濾完以后,還要進行多次洗滌。反應過濾干燥多功能機用于對物料的反復多次洗滌是理想的設備。物料在機內壓干后,可在頂部洗滌液入口加入洗滌液, 然后通過空心軸和空心螺帶的攪拌,對濾餅進行均勻再漿,再漿攪拌均勻后再把物料壓干。若洗滌一次不夠,可進行多次洗滌,這時重復上述步驟多次即可,操作方便,勞動強度極低。
以上述方法對物料進行洗滌,我們稱之為間歇洗滌法。由于每次是把物料壓干后再加洗滌液進行洗滌,因而操作時雖然開關閥門次數多一點,但用的洗滌液較少。該機也可對物料進行連續洗滌,即把洗滌液用泵或其它方法連續壓入,利用洗滌液的壓力進行過濾,空心軸和空心螺帶則不斷地攪拌,濾液從濾液出口連續排出,直至達到洗滌要求為止,zui后再把濾餅壓干。這種連續洗滌的方法,一般比間歇洗滌用的洗滌液量要多,但操作更方便。
錐形過濾洗滌二合一優化聚苯硫醚生產中的PPS樹脂洗滌工藝 技術改進
(1)生產系統流程全密閉
從聚合物料漿固液分離開始到干燥結束的全封閉生產流程,該套設備是一個全封閉運行的系統,生產流程更加符合滿足精細化工大生產工藝要求規范,消除了粉塵揮發因素,使異物污染得到控制、降低了安全環保風險。
(2)安全有保障
在溶劑純化除低聚物工藝中,使用過濾洗滌二合一替代離心機甩濾、洗滌槽,消除了離心機的安全風險。過濾洗滌二合一在過濾中可以充氮氣保護,安全風險極低。由于此生產系統全封閉運行,能完全避免生產過程中溶劑對操作環境空氣的污染,同時能減少因與毒性物質接觸而導致操作人員中毒事故的發生。在安全和職業健康呼聲日益高漲的今天,這一優點更顯得重要。
(3)更加環保
因為整個生產系統是全密閉系統的操作,因此物料和溶媒可以近乎100%的完全回收,避免因物料遺漏、遺留和溶劑揮發而引起的浪費,具有很大的經濟效益,特別是處理物料和使用溶劑價值較高時更是如此。
(4)操作簡單,自動化程度高
各流程分階段進行,安全措施齊全,操作人員經過簡單培訓,即可以完成操作,而且大大減輕了勞動強度。
(5)產品質量提高
由于此設備在洗滌操作時可以對濾餅進行重新攪拌混懸,使濾餅中的雜質可以得到非常徹底的清洗,有利于提高產品質量。
(6)適合大型化生產需要
過濾、洗滌、干燥能在同一套系統中完成,廠房空間也得到了zui大利用,在寸土寸金的時代,減少占地面積就可節約大量資金投入。此工藝更適合大型化生產需要,縮短流程,減少設備,減少廠房空間,降低工程投資,同時提高產品質量,減輕勞動強度,有較好的經濟效益與社會效益。
(7)清潔生產
此過濾洗滌干燥機可密閉運行,并且裝配有粉塵捕集器,完全收集干燥后產生的粉塵,能滿足高潔凈度的生產操作要求。可輕松實現在線清洗操作,較傳統設備相比可減少清洗時的溶劑揮發和安全風險。
無錫雙瑞致力于推動結晶過濾洗滌干燥設備的技術創新,珍視客戶給予的充分信賴。知識產權是雙瑞機械和客戶共同的生命線。在無錫雙瑞,我們堅持誠實敬業的立業之本,堅持對侵權行為零容忍,嚴厲打擊任何侵犯知識產權的犯罪行為。這是無錫雙瑞至高的責任、義務和承諾。我們必須精誠回報客戶的信任,徹底杜絕任何侵權行為。